关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
国家环境保护总局
国家环境保护总局文件
环发[2003]161号
关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，保护水环境，现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准，并予以发布。
标准编号、名称如下：
HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2004年1月1日起实施。
标准信息可在国家环境保护总局网站（www.sepa.gov.cn）和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。
特此公告。
附件：高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
二○○三年九月三十日
中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003
2003-09-30发布 2004-01-01实施
国 家 环 境 保 护 总 局 发布
前 言
目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》（GB11914-89）不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的废水，《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》（HJ/T70-2001）只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定，一些行业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD，影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上，特制定本标准。
本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD，方法的最低检出限0.2mg/L，测定上限为62.5mg/L。
本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。
本标准附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
HJ132-2003
高氯废水 化学需氧量的测定
碘化钾碱性高锰酸钾法
1 范围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 高氯废水
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2 CODOH.KI
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。
3.3 K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4 原理
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
5 试剂
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1 不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
5.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
5.3 硫酸溶液，1+5。
5.4 50%氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.5 高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L
称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
5.6 10%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
5.7 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L
称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.8 1%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
C=10.00×0.0250/V………………………………………………………（1）
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
5.10 30%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.11 4%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。
6 仪器
6.1 沸水浴装置。
6.2 碘量瓶，250ml。
6.3 棕色酸式滴定管，25ml。
6.4 定时钟。
6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。
7 样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷藏保存并在48h内测定。
8 样品的预处理
8.1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液，摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。
8.2 另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。之后按照操作步骤10测定。
9 干扰的消除
水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
10 步骤
10.1 吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。
10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
10.3 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
10.7 空白实验
另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
11 结果的表示
水样的CODOH.KI按下式计算：
CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………（2）
式中：
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V—试样体积（ml）；
8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
12 精密度
八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L（CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。
附录A
（规范性附录）
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质(例如，油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。
A1 K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。
K= O2∕O1…………………………………………………………（3）
= SOD2∕ SOD1
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………（4）
附 录 B
注 意 事 项
B1 当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。
B2 水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样再稀释后测定。
B3 若水样中含铁，在加入1+5硫酸酸化前，加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁，可不加30% 氟化钾溶液。
B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。
B5 以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时，应轻轻摇动。
B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐，有时甚至看不见显色效果。
教育部办公厅关于开展教育电子政务试点工程建设的通知
教育部
教育部办公厅关于开展教育电子政务试点工程建设的通知
教信息厅〔2004〕2号
为进一步推动电子办公和文件信息交换等系统的应用和教育政务信息资源的开发利用，逐步建立覆盖全国的教育电子政务网络体系，根据国务院有关文件精神和我部2004年度工作部署，决定开展“教育电子政务试点工程”建设（以下简称试点工程），现就有关事项通知如下：
一、教育电子政务是国家电子政务建设和教育信息化的重要组成部分，是教育行政部门和学校提高教育管理质量和效率，拓展教育管理和服务功能的重要手段，对促进教育行政部门依法行政、推行政务公开，具有十分重要的意义，是实现教育现代化的基础性工程。试点工程是探索电子政务与教育管理的有机结合及管理创新的途径，是带动全国教育电子政务建设加快发展的重要手段。请各地教育行政部门充分重视此项工作，切实加强对试点工程的组织领导。
二、各地教育行政部门要积极组织调查研究，按照“试点带动，均衡发展；整合应用，互连互通”的原则，有计划、分步骤地开展试点工程建设工作。选择网络基础和软硬件条件较好、具有一定创新意识的1－2个地市（区）和2－3所地方高校，作为首批试点工程的候选单位，并编制申报材料，于2004年10月1日前将参加试点工程单位的名单和材料送报教育部教育管理信息中心。具体要求按《教育电子政务试点工程建设实施办法（试行）》。教育部各直属高校可以参考该办法中的有关要求，以学校为单位直接申报。
三、试点工程由教育部办公厅负责统筹规划和组织协调，教育管理信息中心负责具体实施和技术支持。
四、我部将对试点工程建设单位给予政策与技术指导。在开展有关教育政务信息化的建设项目时，优先考虑试点单位；对试点工程单位的经验进行宣传，对试点工程的成果组织推广应用，对优秀试点工程进行表彰。
各地教育行政部门要对所属地区和高等学校的试点工程建设单位给予相应政策和经费支持，加强领导和管理，并及时总结经验，推广先进典型。
试点工程联系人及联系方式：
教育政务信息化领导小组办公室 曾德华
电话：010－66097904／7905／7083／7245
教育电子政务试点工程建设实施办法（试行）
为了更好地组织实施教育电子政务试点工程（以下简称试点工程），推动教育行政部门的电子政务和学校的电子校务（统称教育电子政务）建设，特制定本办法。
一、试点工程的目标、原则和内容
试点工程建设的目标是：在部分地区和学校构建教育电子政务网络，开展应用系统建设，努力探索电子政务与教育管理的有机结合及管理创新的途径，带动全国教育电子政务建设的发展。
试点工程建设的指导原则是“统筹规划，协调布局；试点带动，均衡发展；整合应用，互连互通”。以教育电子政务的应用进一步提高教育管理工作的质量和效率。
试点工程的主要内容包括：将教育电子信息交换系统逐级连通到教育行政部门和学校；建立集成化、网络化的教育管理应用系统；配合中央级学校政务信息资源库建设，完善本地教学与管理信息资源；开展教育电子政务在行政部门和学校管理服务中的创新研究等。
二、试点工程的组织
教育部办公厅负责试点工程的统筹规划和组织协调工作。教育部教育管理信息中心负责试点工程实施的具体工作。
设立试点工程专家组。聘请有关专家组成专家组。专家组的职责是：根据本实施办法的要求，对申请试点的单位进行资格评审，对申请验收的试点单位进行实地考察，并提出书面评审和考察意见。教育部教育管理信息中心负责专家组的组织和管理工作。
各省（直辖市、自治区）教育行政部门办公室和信息中心负责组织和推荐所属地区和高等学校试点工程单位。
三、试点工程的申报对象和条件
试点工程的申报对象为：直辖市教育行政部门，计划单列市教育行政部门，地市级教育行政部门，高等学校。
申请试点工程的单位应具备以下条件：
1．有地方特色并有典型性和代表性。
2．具备较好的网络基础和软硬件条件，已有50%以上独立建制的学校与教育行政部门实现网络连接。
3．试点工程规划方案切实可行，示范作用突出，可操作性强。
4．建立试点工程的组织领导机构和具体实施机构。
5．具有实施试点工程建设的经费保障。
高等学校申报可参照上述有关条件和要求。
四、试点工程的申报与评审
1．试点工程建设单位的申报。按照自愿申报、组织推荐、专家评议、审核确认的原则和程序确定试点工程建设单位。直辖市、计划单列市教育行政部门和教育部直属高等学校可以直接向教育部申报。地市级教育行政部门和地方高等学校向省市教育行政部门提出申请，经省级教育行政部门初审合格后，向教育部推荐。
2．试点工程建设单位申报材料和内容主要包括：所在地区（学校）教育行政部门申请报告；地区（学校）教育电子政务建设的现状分析；试点工程规划方案；《教育电子政务试点工程单位申请表》（附后）。
3．试点工程单位的审核
各地（校）的申请报告直接送教育部教育管理信息中心，经形式审查合格后交专家组评审。教育部教育管理信息中心负责统一整理汇总专家组的评审意见，报教育部办公厅。教育部办公厅根据评审意见，对符合要求的单位，给予“教育电子政务试点工程”组织实施单位资格，启动相关工作。
4．试点工程单位的验收标准
（1）有相应的组织实施机构，负责教育电子政务系统的规划、实施和运行维护。
（2）在应用系统建设上，至少要完成以下应用系统和项目：
①通过网络实现政务信息公开（门户网站建设）；
②实现本地区（本校）网络电子办公；
③本地区（本校）基本实现电子信息文件交换；
④建立了较完善的地区（学校）电子办公业务和事务处理的网络信息系统；
⑤行政管理部门和学校的各类网络应用系统实现了集中整合，信息基本实现共享。
（3）建设单位在本部门工作中，利用教育电子政务系统实施的应用项目，发挥了切实的、可以估算的效益。
（4）使用符合全国教育系统文件交换标准的电子信息交换系统；教育行政部门与80%以上学校之间的重点管理业务和信息交换实现网络化。
（5）完成教育部试点工程配套的“教育电子政务在行政部门和学校管理服务中的创新研究”科技项目的子课题研究。
（6）建设单位范围内80%以上学校进入中央级学校政务信息资源库。
5．试点工程单位的验收
实施单位启动相关工作一年并达到上述要求后，可提出验收申请。由教育部教育管理信息中心组织专家组进行实地考核验收。验收合格的，报经教育部办公厅批准，确定为“教育电子政务试点工程”单位。